带式真空干燥技术在中药浸膏干燥过程中的研究和应用

真空带式干燥技术是近几年来在我国食品、精细化工、保健品和制药行业兴起的一项新技术,用于中药行业,可以解决长期以来中药浸膏难以干燥的问题,如丹参、复方丹参、川芎、当归、穿心莲、灵芝、苦参、人参、刺五加等。采用喷雾干燥温度高,热敏性物质易被破坏;冷冻干燥效果虽好,但经济性差;采用真空干燥箱干燥时间长,具有很大的产业前景,但与德国、瑞士、曰本等国的真空带式干燥先进技术比较仍有很大差距。由于中药成分复杂,真空带式干燥设备动态控制参数多,缺乏成熟的调试方法,往往花费较长时间才能确定工艺参数,而且常常不能得到优化的工艺参数,这大大阻碍了真空带式干燥技术在中药企业的推广应用。因此,研究开发真空带式干燥过程的优化技术、辨识工艺参数之间的复杂关系是十分迫切的问题。笔者就此查阅了有关,发现许多研究人员正在致力于这方面的工作,对不同类型的中药浸膏做了干燥实验和研究,且有了1些结果和定论。

1带式干燥机的的工作原理和技术参数在真空条件下,物料经布料机将黏稠的液态物料较薄地涂在传送带上,物料先进入加热段,进行蒸汽和热水加热,水分很快被蒸发带走;物料再进入冷却段,经冷却水冷却使物料发泡变脆:在出料处,由剪切机构将物料剪断,并通过破碎机将其破碎;最后进入螺旋输送机,使物料自动控制出料,即用两只气动闸刀阀和中间罐交替切换,使物料分批进入成品桶,所得产品是原色原味的、松脆的颗粒。

温州市金榜轻工机械厂有限公司课题组,并设计制造了小型实验用真空带式干燥机。为深入研究不同物料在真空状态下的干燥特性,确定合适的操作工艺条件,创建了方便、快捷的实验条件。

2干燥效果研究方法2.1单因素实验王莹等在对地黄叶总苷浸膏真空带式干燥工艺优化研究中,为了明确每一个工艺参数对干燥效果的影响的大小,首先对进料速度、履带速度、加热系统温度和浸膏初始含水率分别进行了单因素试验。

2.1.1进料速度在物料温度30C,冷却区温度35C,加热系统温度(90,90C),履带速度6cmmin1的条件下,研究者用5个不同的进料速度得出干燥产物含水率随之变化的曲线。结果表明进料速度越大,涂布在履带上的浸膏厚度越大,水分蒸发越慢,产物含水量越大。但由于履带速度足够慢,浸膏在真空条件下的干燥时间足够长,干燥产物的含水率差别并不大。

2.1.2履带速度在其他条件不变的的情况下,研究者用间隔相同的5个履带速度,得出干燥产物含水率随之变化的曲线,结果表明,随着履带速度的加大,干燥产物含水率逐渐加大,这是因为在加热区长度恒定的情况下,履带速度增加,浸膏的干燥时间缩短,因此,含水率增加。考虑到履带速度较小时,干燥时间太长会使干燥产物的色泽加深,且有可能导致有效成分的损失,而履带的速度太大时,产物含水量率高,产品易不合格。2.1.3加热向量温度研究者分别用70,80,90,热,取得干燥产物的含水率随之变化的曲线。随着加热系统温度的升高,干燥产物的含水率下降,当温度达到90C后,升高加热系统温度对干燥物含水率的影响程度降低。

2.1.4浸膏初始含水率研究者配制4种初始含水率不同的地黄叶总苷浸膏,得出干燥产物的含水率随之变化的曲线。当浸膏初始含水量较小时,浸膏黏度较大,水分蒸发较慢,随着初始含水率的增大,浸膏黏度降低,流动性增强,水分蒸发加快。但在一定干燥时间内,当浸膏初始含水量过大时,由于水分较多,产物含水率也较高。在实际干燥过程中,当地黄叶总苷浸膏初始含水率>45%时,涂布在履带上的浸膏由于流动性增强,逐渐溢流至履带边缘,导致部分浸膏损失,产品收率降低。

从以上单因素试验可以发现,每个曲线并不是简单的线性关系,不同品种还需要做实验加以确认。由上述单因素试验数据方差分析结果能够得出,实验中考察的4个因素对于地黄叶总苷浸膏干燥产物含水率的影响程度大小依次为履带速度>加热系统温度>进料速度>浸膏初始含水量。

2.2多因素综合实验在多指标的优化实验中,指标之间可能相互矛盾,即在一个指标得到优化的同时,可能会对另个指标产生相反的作用,所以,在优化的过程中,需要利用数学模型,对各个指标进行综合考虑和权衡。

曾艳等人采用正交试验法和多指标综合评分法,根据测定结果,根据正交试验表和方差进行综合分析,得出了最佳干燥工艺条件。刘雪松等以三七浸膏干燥产品含水率及指标成分收率为考察指标,通过正交试验考察影响三七浸膏真空带式干燥过程的因素,通过正交试验数据,进行统计学处理,得出最佳工艺条件。用SAS8.0统计学软件对干燥产品含水率进行方差分析,得到影响三七浸膏干燥效果(含水率)最大的因素为履带速度。采用HPLC测定干燥前后三七5种皂苷成分的含量变化,其方法为:分别精密称定每次干燥试验的浸膏与干燥产品各约20mg于10mL量瓶中,用甲中国实验方剂学杂志醇定容,注入高效液相色谱仪10量瓶中,测定峰面积。以峰面积积分值代入标准曲线的回归方程,计算即得含量。

结果表明,5种皂苷成分的含量干燥后基本未发生变化。

无论哪种中药浸膏的干燥,都应在满足含水率的前提下,尽可能保证有效成分的保留。除上述例子外,在对真空带式干燥机的干燥效果实验中,黄子健对黄芪胶囊浸膏干燥产品中的黄芩甲苷含量;范文成等人对连花清瘟胶囊浸膏干燥产品中的连翘苷含量测定;王莹等人对地黄叶总苷浸膏干燥产品中毛蕊花糠苷和地黄叶总苷含量:殷竹龙等人)三七地黄叶总苷通脉颗粒1.15比重黄芪胶1.30比重连花清瘟胶1.20比重3结果与讨论以上由实验取得的工艺优化参数,皆通过了这些品种的3批物料的工艺验证,并已投入了大生产中,得到了满意的效果。因此,其他品种的中药浸膏可以参照上述实验的模式,根据品种的黏度、热敏性和其他特性,利用统计学数学模型,从初始含水率、进料速度、加热温度、履带速度等技术参数中,确定3个因素水平,做正交试验,在试验表中,确定主要考察指标,通过极差、方差分析,找出3个因素对干燥效果的影响程度和它们之间的相互关系,再用综合因素评分法,进行综合评价,从而得出最优化的工艺参数组合。从表中可以看出,由于中药成份不同,不同品种有不同的干燥工艺参数组合,要摸清它们之间的规律,还要做更多品种的实验研究工作。

4展望中药品种繁多,成份复杂多样。尽管上述研究取得定进展,但参与实验的品种较少,没有形成普遍认可的技术标准,质量评价体系中未考虑与干燥产品质量相关的其他指标,如干燥产品的色泽、孔隙率、速溶性等。因此,针对不同中药品种,不断深入研究浸膏生产过程与真空带式干燥工艺之间的关联关系,开发计算机软件系统,仿真和实验研究料液性质、加热温度、真空度、冷却温度、履带速度与干燥产品质量之间的关联关系,建立标准化、模块化的真空带式干燥工艺,将有助于简化不同品种中药浸膏的工艺优化过程,建立完善的真空带式干燥工艺规范,提高真空带式干燥技术的控制水平,进而获得稳定的高质量干燥产品。相信在不远的将来,伴随着真空带式干燥机的不断改进和完善,加之自动监测技术、在线检测技术的逐步实现,真空带式干燥技术将在我国中药生产企业得到大力推广。